Analizador de Carbono Total: TOC-L CSH con autosampler ASI-L Shimadzu
Cuantificación de Carbono Orgánico, Inorgánico y Total en muestras de agua dulce y/o salada.
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Artículo 1: generalidades del equipo y la técnica
Módulos: Analizador de Carbono Total TOC-L CSH (Cat. N°: 638-91111-58, serial N°: H 54425300539 AE) Shimadzu con autosampler ASI-L (P/N: 638-93200-58, serial N°: H 57415200737 SA) Shimadzu.
Figura 1. Analizador de Carbono Total TOC-L CSH y autosampler ASI-L
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El Analizador de Carbono Total TOC-L CSH de Shimadzu es un equipo diseñado para la cuantificación de carbono disuelto en muestras de agua, tanto dulce como salada.
Este instrumento analiza diferentes fracciones de carbono: Carbono Orgánico Total (TOC), correspondiente al carbono total presente en compuestos orgánicos en el agua (materia orgánica natural, contaminantes orgánicos, hidrocarburos, etc.); Carbono Orgánico Disuelto (DOC), correspondiente al carbono presente en compuestos orgánicos disueltos en el agua; Carbono Inorgánico (IC), se refiere al carbono presente en formas inorgánicas (dióxido de carbono disuelto, carbonatos y bicarbonatos); y Carbono Total (TC), que es la suma de todo el carbono presente (orgánico + inorgánico).
El equipo posee un autosampler (ASI-L) para la inyección de las muestras, donde se utilizan viales (Figura 2) de 40 mL de capacidad cerrados herméticamente con septos de silicona.
Figura 2. Vial de 40 mL de capacidad, Shimadzu, vidrio (claro/ámbar) de 27,5 mm (diámetro) x 95 mm (altura), con cierre de septo hermética (PTFE/silicona) de 3,2 mm de espesor, compatible con montaje y sellado en TOC-L y autosampler ASI-L. (P/N 226-50582-00) (https://www.shopshimadzu.com/product/s227-34039-01)
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Técnicas de medición: cuantifica las diferentes fracciones de carbono mediante un proceso de oxidación catalítica de alta temperatura o acidificación y posterior detección por infrarrojo no dispersivo (NDIR)
Determinación de TC: La muestra líquida es inyectada en un horno de combustión a alta temperatura (680 °C) en presencia de un catalizador, todo el carbono presente (orgánico e inorgánico) se oxida a dióxido de carbono (CO₂). El CO₂ generado es arrastrado por un gas portador hacia el detector NDIR, donde se cuantifica.
Determinación de IC: La muestra se acidifica, liberando el carbono inorgánico (presentado como CO₂ disuelto, carbonatos y bicarbonatos). El CO₂ desprendido es conducido al detector NDIR para su medición.
Carbono Orgánico → ox.cat → CO2 (detección NDIR)
Carbono Inorgánico (CO2, HCO3, H2CO3) → ox.cat / H+ (acidificación) → CO2 (detección NDIR)
Cálculo de Carbono Orgánico Total (TOC/DOC): El equipo calcula el TOC como la diferencia entre TC e IC: TOC = TC − IC.
Para la cuantificación del carbono en agua, el equipo utiliza soluciones patrón de carbonato de sodio (Na₂CO₃) p.a Anedra y bicarbonato de sodio (NaHCO₃) p.a Anedra para calibrar el Carbono Inorgánico (CI), y biftalato de potasio (KHC₈H₄O₄) p.a Anedra para calibrar el Carbono Total (CT).
El rango de medición va aproximadamente de 4 µg C /L a 30 g C /L. El límite de detección se sitúa en ≈ 4 µg C /L de carbono orgánico.
El Laboratorio de Análisis de Isótopos Estables (LAIE) ofrece la cuantificación de TOC, DOC, IC y TC en muestras de agua (dulce y/o salada). Además, proporciona recomendaciones específicas sobre el protocolo de muestreo y las condiciones de almacenamiento necesarias, ajustadas al análisis solicitado, con el fin de garantizar la trazabilidad en los resultados obtenidos.
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Artículo 2: Solicitud del servicio
1.- Para investigadores/becarios pertenecientes al IIMYC:
La gestión inicial del servicio deberá realizarse exclusivamente a través del sistema de Tickets Internos del IIMYC:
www.IIMYC.gob.ar → interno del IIMYC → solicitud de servicios → enviar ticket → “isótopos estables/TOC-L” CPA Agustina Pardini.
En el ticket de solicitud deberá especificarse claramente el tipo de análisis requerido (TOC, DOC, IC, TC), así como el tipo de muestra correspondiente (agua de mar, estuarina, río, lago, potable, etc.). Asimismo, deberá consignarse una dirección de correo electrónico de contacto, a fin de facilitar la comunicación con el LAIE.
2.- Para solicitantes del servicio externos al IIMYC:
La gestión inicial deberá realizarse por correo electrónico (laie.iimyc@mdp.edu.ar o agustinapardini@mdp.edu.ar) con el asunto “carbono en agua”.
En el cuerpo del correo deberá especificarse claramente el tipo de análisis requerido (TOC, DOC, IC, TC), así como el tipo de muestra correspondiente (agua de mar, estuarina, río, lago, potable, etc.).
En un plazo no mayor a 72 horas, se enviará una respuesta al correo indicado en la consulta del ticket, junto con un archivo adjunto en formato de Excel. Dicho archivo deberá ser completado por el solicitante, incluyendo: datos del grupo de trabajo, nombre del director responsable, estado de la muestra en relación con el análisis solicitado, entre otros campos importantes requeridos. En el mismo se especificará el rótulo que deberá incluirse en cada muestra enviada al laboratorio para su análisis. Dicho rótulo deberá estar presente sin excepción.
El rotulado de las muestras en los envases deberá ser claramente legible y consignado en una etiqueta adherida de manera firme al recipiente, conforme se ilustra en la Figura 3.
Figura 3: rotulado en envases de muestreo, el rotulado se organiza con dos series de números: (1) Año-mes-número de servicio y (2) número usuario (se le asigna por única vez al inicio del contacto con el LAIE)
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Una vez completado el archivo, éste deberá ser remitido por correo electrónico. Posteriormente, se entregará el presupuesto correspondiente y se coordinará la recepción de las muestras.
Importante: no se aceptarán muestras conservadas con mercurio.
Éstas deberán ser entregadas en el LAIE, donde se encuentra instalado el equipo TOC-L CSH, ubicado en el anexo de la UNMDP (ex Illia), en Av. Juan B. Justo 2250 planta baja, en la fecha y hora previamente acordadas.
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Artículo 3: costos del servicio
El servicio se brinda a través de un STAN (Servicio Tecnológico de Alto Nivel) de CONICET.
El costo estará determinado por el número de muestras y el tipo de análisis requerido; por la condición en que se presenten las muestras (listas para su análisis o con necesidad de filtrado previo en el caso de determinación de DOC); así como por la disponibilidad de viales provistos por el solicitante o, en su defecto, por la utilización de los viales suministrados por el LAIE.
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Artículo 4: Prioridad de la realización del análisis y entrega de resultados
En el caso de que la demanda del servicio sea importante, se priorizará a los integrantes del IIMYC, en segunda instancia, a las solicitudes provenientes del sistema científico del CCT CONICET Mar del Plata y de la UNMdP, y, finalmente, al resto de los usuarios.
Exceptuando los casos en que la demanda supere la capacidad operativa diaria del laboratorio, los resultados serán emitidos al mail de contacto en un plazo máximo de 7 días corridos contados a partir de la recepción de las muestras.