Análisis elemental

Espectrómetro de Masas para Relaciones Isotópicas (IRMS) Sercon: Espectrómetro de masas HS2022; analizador elemental isoEArth+ (para sólidos, solidos solidos disueltos, liquidos y gases); analizador elemental de alta temperatura HT-EA Wave (para sólidos y solidos disueltos);

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Artículo 1: generalidades del equipo y del análisis realizado

Módulo analizador elemental isoEArth+ (para sólidos, solidos disueltos en agua, liquidos y gases):

El analizador elemental isoEArth+ es un sistema de alto rendimiento para la cuantificación simultánea de Carbono (C), Nitrógeno (N) y Azufre (S) en muestras sólidas, líquidas y gaseosas, integrable con espectrómetros de masas para relación isotópica (IRMS) como el HS2022 para análisis precisos de relaciones isotópicas. Las muestras sólidas se introducen en cápsulas de estaño (p/n SC0018 o SC0009), para los sólidos disueltos en líquidas se cargan mediante autosampler en cápsulas de estaño con EMASorb B Granular (p/n SC0238), y las gaseosas o liquidas mediante el autosampler XYZ acoplado al módulo que cuenta con termostatizador, viales de 6 mL de vidrio con tapa a rosca y septum (p/n SI0958B); luego se someten a combustión en un horno programable generando gases como CO₂, N₂ y SO₂ (y en caso del autosampler XYZ también gener H2) que se cuantifican mediante detector de conductividad térmica (TCD) para análisis elemental y se envían al IRMS para determinación isotópica. El sistema permite analizar matrices orgánicas, inorgánicas y ambientales, siguiendo una secuencia automatizada que incluye preparación y carga de la muestra, descomposición térmica, purificación de gases, análisis isotópico y calibración con estándares.

Módulo HT-EA (para sólidos y sólidos disueltos en agua)

El módulo HT-EA es un horno de análisis elemental de alta temperatura diseñado para la descomposición térmica de muestras sólidas mediante combustión, pirólisis o reducción, permitiendo la medición precisa de los isótopos estables de oxígeno (¹⁸O/¹⁶O) y deuterio (D/H) en muestras sólidas y líquidas, integrándose con espectrómetros de masas para relación isotópica (IRMS) como el HS2022. Las muestras sólidas se introducen en cápsulas de plata (p/n SC0035), mientras que las líquidas se cargan mediante autosampler en cápsulas de plata con EMASorb B Granular (p/n SC0238), y se someten a altas temperaturas de hasta 1450 °C, generando gases como CO₂ y H₂ que se purifican mediante columnas cromatográficas y se cuantifican con un detector de conductividad térmica (TCD) para análisis elemental previo a su evaluación isotópica en el IRMS. Para la calibración de los análisis isotópicos se emplean estándares internacionales de oxígeno y de hidrógeno, mientras que el helio actúa como gas portador, el oxígeno garantiza la combustión completa y el hidrógeno sirve como referencia del TCD. El sistema permite analizar matrices orgánicas, inorgánicas y ambientales, siguiendo una secuencia automatizada que incluye preparación y carga de la muestra, descomposición térmica, purificación de gases, análisis isotópico y calibración con estándares.

Para más detalles de las generalidades del equipo (consumibles, materiales y reactivos que utiliza) enviar consulta al correo institucional del laboratorio: laie.iimyc@mdp.edu.ar

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Artículo 2: solicitud del servicio 

1.- Para investigadores/becarios pertenecientes al IIMYC:

La gestión inicial del servicio deberá realizarse exclusivamente a través del sistema de Tickets Internos del IIMYC:

www.IIMYC.gob.ar → interno del IIMYC → solicitud de servicios → enviar ticket → “isótopos estables/TOC-L” CPA Agustina Pardini.

En el ticket de solicitud deberá especificarse claramente el tipo de análisis requerido: Análisis elemental (H, O, N, C y/o S), así como el tipo de muestra correspondiente (sólida, sólidos disueltos en agua, gaseosa). Asimismo, deberá consignarse una dirección de correo electrónico de contacto, a fin de facilitar la comunicación con el LAIE.

2.- Para solicitantes del servicio externos al IIMYC:

La gestión inicial deberá realizarse por correo electrónico (laie.iimyc@mdp.edu.ar o agustinapardini@mdp.edu.ar) con el asunto “análisis elemental”.

En el cuerpo del correo deberá especificarse claramente el tipo de análisis requerido: Análisis elemental (H, O, N, C y/o S), así como el tipo de muestra correspondiente (sólida, sólidos disueltos en agua, gaseosa).

En un plazo no mayor a 72 horas, se enviará una respuesta al correo indicado en la consulta del ticket, junto con un archivo adjunto en formato de Excel.

Dicho archivo deberá ser completado por el solicitante e incluir, entre otros campos relevantes, los datos del grupo de trabajo, el nombre del director responsable, y el estado de la muestra en relación con el análisis solicitado.

Una vez completado el archivo, éste deberá ser remitido por correo electrónico al laboratorio.

Posteriormente, se entregará el presupuesto correspondiente y se coordinará la recepción  de las muestras.

Éstas deberán ser entregadas en el LAIE, donde se encuentra instalado el equipo IRMS-SERCON, ubicado en el anexo de la UNMDP (ex Illia), en Av. Juan B. Justo 2250 planta baja, en la fecha y hora previamente acordadas.

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Artículo 3: costos del servicio

El servicio se brinda a través de un STAN (Servicio Tecnológico de Alto Nivel) de CONICET.

El costo del servicio depende de múltiples factores, principalmente de las características de las muestras, del tipo de análisis solicitado y del tratamiento requerido para su preparación. Entre los principales elementos que influyen en la determinación del precio se incluyen:

  1. Preparación de las muestras:

    • Se evalúa si las muestras se encuentran listas para el análisis o si requieren servicios adicionales, tales como pesado con o sin cápsulas.

    • si se analizan directamente: si se analiza directo o requiere un tratamiento previo al análisis (por ej uso de ácidos para cuantificar carbonatos/bicarbonatos diferenciados del carbono orgánico, etc.)

    • si se consideran “muestras difíciles”: partículas de gran tamaño o no pulverizadas completamente que requieren tratamiento de análisis adicional. (utilización de pentóxido de vanadio, p/n SC0027, como catalizador en el análisis elemental).

  2. Análisis requeridos y combinaciones de elementos: (consultar disponibilidad del servicio)

    • Carbono (C), Nitrógeno (N), Azufre (S), NC en simultáneo o NCS en simultáneo.

    • Hidrógeno (H), Oxígeno (O) o HO en simultáneo.

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Artículo 4: Prioridad del análisis 

En caso de que la demanda supere la capacidad operativa, se dará prioridad a las muestras pertenecientes al IIMyC.

Se solicita a los usuarios revisar y priorizar el número de análisis requeridos, con el fin de optimizar el uso de los recursos disponibles y permitir atender la mayor cantidad posible de solicitudes

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Artículo 5:  envío de las muestras listas para analizar

Antes de la preparación de las muestras, se deberá consultar al CPA responsable sobre el procedimiento adecuado, ya que pueden existir excepciones a la regla general del protocolo de trabajo para el análisis.

1.- Muestras sólidas y Muestras de Sólidos disueltos en agua:

Para muestras que no se encuentren pesadas y/o prensadas ver solapa microbalanza.

Se utilizan cápsulas de estaño (Sn): destinadas al análisis elemental y/o a la determinación de relaciones isotópicas de carbono, nitrógeno y azufre.

Se utilizan cápsulas de plata (Ag): empleadas en el análisis elemental y/o en la determinación de relaciones isotópicas de oxígeno e hidrógeno.

a.- Organice las muestras en una bandeja limpia de 96 pocillos. Cargue las muestras en las filas y llene cada una por completo.

b.- Agrupe las muestras de material similar (por ejemplo, coloque todas las muestras de tejido animal en celdas secuenciales).

c.- Registre la información de la bandeja, incluyendo el peso de las muestras y las cápsulas vacías. El identificador de cada muestra debe ser único y deben ser consecutivos a fin de facilitar el análisis.

d.- Los nombres de las bandejas deberán ser únicos. A cada usuario del servicio se le asignará por única vez un número identificatorio, el cual deberá incluirse obligatoriamente en cada bandeja enviada. Este procedimiento permite evitar errores de manipulación y el entrecruzamiento de muestras, situaciones que pueden derivar en resultados poco confiables.

Asimismo, deberá consignarse el año de envío junto con el número de bandeja, y la numeración de las bandejas deberá ser consecutiva, a fin de facilitar la organización, trazabilidad y recuperación de los resultados a largo plazo.

e.- Asegure las muestras pequeñas antes de cerrar la tapa; no use Parafilm ni cinta adhesiva para cubrir los pocillos, ya que son una fuente de contaminación en las cápsulas. Cierre bien la tapa con cinta adhesiva por los cuatro lados. Dé la vuelta a la bandeja y agítela suavemente para comprobar si las muestras permanecen en los pocillos o si las cápsulas pierden material de muestra. Vuelva a encapsular las cápsulas con fugas antes del envío.

2.- Muestras líquidas:

El módulo ISOearth+, además, cuenta con un autosampler para muestras líquidas de poco volumen, que permite, al generar el analito de interés en su estado gaseoso:

  • Determinar hidrógeno usando Pt como catalizador.

  • Analizar carbonatos transformándolos en CO₂ mediante adición de ácidos.

  • Analizar nitrógeno gaseoso generado.

a.- Organice las muestras en una gradilla limpia con tubos de ensayo previamente muflados a 360 °C por 20 minutos.

b.- Agrupe las muestras de matriz similar.

c.- Registre la información de la gradilla con el volumen de muestra enviado. El identificador de cada muestra debe ser único y deben ser consecutivos a fin de facilitar el análisis.

d.- Los nombres de las gradillas deberán ser únicos. A cada usuario del servicio se le asignará por única vez un número identificatorio, el cual deberá incluirse obligatoriamente en cada gradilla enviada. Este procedimiento permite evitar errores de manipulación y el entrecruzamiento de muestras, situaciones que pueden derivar en resultados poco confiables.

Asimismo, deberá consignarse el año de envío junto con el número de gradilla, que por razones de organización se denominará en la numeración como “bandeja”. La numeración de las bandejas deberá ser consecutiva, a fin de facilitar la organización, trazabilidad y recuperación de los resultados a largo plazo.

3.- Muestras gaseosas:

Requieren el uso de elementos de muestreo provistos por el LAIE, los cuales implican un costo adicional por desgaste y/o posibles roturas.

El módulo ISOearth+, además, cuenta con un autosampler para muestras gaseosas, que permite:

  • Determinar hidrógeno usando Pt como catalizador.

  • Analizar carbonatos transformándolos en CO₂ mediante adición de ácidos.

  • Analizar nitrógeno gaseoso.

a.- Lo primero que deberá hacer es consultar por los viales disponibles del laboratorio para este tipo de análisis

b.- Organice las muestras en una gradilla limpia con los viales.

c.- Registre la información de la gradilla. El identificador de cada muestra debe ser único y deben ser consecutivos a fin de facilitar el análisis.

d.- Los nombres de las gradillas deberán ser únicos. A cada usuario del servicio se le asignará por única vez un número identificatorio, el cual deberá incluirse obligatoriamente en cada gradilla enviada. Este procedimiento permite evitar errores de manipulación y el entrecruzamiento de muestras, situaciones que pueden derivar en resultados poco confiables.

Asimismo, deberá consignarse el año de envío junto con el número de gradilla, que por razones de organización se denominará en la numeración como “bandeja”. La numeración de las bandejas deberá ser consecutiva, a fin de facilitar la organización, trazabilidad y recuperación de los resultados a largo plazo.

Ejemplo:
 Al Dr. Juan Pérez, del IIMYC, se le asigna el identificador CCI-0001.
Las bandejas enviadas durante el año 2025 deberán rotularse de la siguiente manera:

  • CCI-0001 – 2025 – Bandeja N.º 0533

  • CCI-0001 – 2025 – Bandeja N.º 0534

  • etc.

Números identificatorios de usuarios: está compuesto por un prefijo que indica el tipo de solicitante y un número de orden correlativo.

Los prefijos establecidos son los siguientes:

CCI: Comunidad científica del IIMyC + número de orden
CCM: Comunidad científica de la UNMDP + número de orden
CCE: Comunidad científica externa a la UNMDP + número de orden
CP: Solicitantes particulares externos a la comunidad científica + número de orden

Este sistema de identificación permite una correcta trazabilidad de las muestras, evita errores de manipulación y facilita la organización y recuperación de la información analítica a largo plazo.

Nota: Es fundamental no repetir el número identificatorio de cada bandeja, ya que los servicios serán registrados en una base de datos general, de acceso confidencial y exclusivo del LAIE. Este sistema permite localizar y recuperar de manera ágil los resultados analíticos en el futuro, ante cualquier requerimiento o necesidad de consulta.